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聚丙烯酸五溴芐酯(FR-1025)是一種新型的、添加型、聚合型阻燃劑,具有較多優(yōu)點。聚丙烯酸五溴芐酯合成關(guān)鍵在于以下幾點:一是高純度聚丙烯酸五溴芐酯的合成,其特點是耐熱失重量低、耐熱色變強、分子量穩(wěn)定且范圍窄,達到這幾點需要每步反應(yīng)中間體(包括五溴甲苯、五溴芐基溴、丙烯酸五溴芐酯)純度高、雜質(zhì)少;二是成本的降低,由于制備此產(chǎn)品需要經(jīng)過四大步反應(yīng),反應(yīng)的步驟較多,所以收率是制約產(chǎn)品成本的主要因素之一,在制備過程中要探索出制備高收率產(chǎn)品的有利的條件.
通過多年的研發(fā)努力我們克服了以上瓶頸問題,制備出了高純度適用于工業(yè)化生產(chǎn)的聚丙烯酸五溴芐酯,并且發(fā)表zhuanli:一種高純度高穩(wěn)定性聚丙烯酸五溴芐酯工業(yè)化制備方法(zhuanli號:201610052388.9)。
聚丙烯酸五溴芐酯合成主要以甲苯、溴素(或含溴化合物)、丙烯酸為原料,在一定條件下反應(yīng)逐步制得。首先甲苯與溴反應(yīng)制得五溴甲苯,五溴甲苯與溴素(或含溴化合物)反應(yīng)得到五溴芐基溴,五溴芐基溴進一步與丙烯酸反應(yīng)制得丙烯酸五溴芐酯單體,最后丙烯酸五溴芐酯在引發(fā)劑作用下發(fā)生聚合反應(yīng)生成聚丙烯酸五溴芐酯。本工藝已于2016年1月26日申請發(fā)明zhuanli。
但是現(xiàn)有技術(shù)中,聚丙烯酸五溴芐酯合成過程中由于中間反應(yīng)步驟較多,對其產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生影響的主要是每步產(chǎn)品的純度及顏色,優(yōu)其是五溴甲苯采用高溫反應(yīng)合成,再加上現(xiàn)有提純工藝的不完善,導致后續(xù)合成的五溴芐基溴顏色較深,使得最終產(chǎn)品的顏色較深、純度較低、分子量分布寬,從而影響產(chǎn)品整體的穩(wěn)定性。
我們在此基礎(chǔ)上對每步的純度通過一定的優(yōu)化工藝獲得高純度、高耐熱性的產(chǎn)品。
在制備過程中通過改變投料比例、溶劑、催化劑、反應(yīng)時間、溫度等條件來使每步收率提高,從而獲得高收率、低成本產(chǎn)品。
首先通過摸索條件,在低溫條件下合成顏色較淺的五溴甲苯,再用有機溶劑在合適條件下進行提純,得到高純度五溴甲苯;其次用五溴甲苯在合適條件下得到五溴芐基溴,對得到的五溴芐基溴在合適條件下通過有機溶劑提純;再次用得到的五溴芐基溴在加入阻聚劑的條件下合成高純度丙烯酸五溴芐酯;然后將單體通過使用組合引發(fā)劑分步添加精確控制產(chǎn)品分子量;另外在制備五溴甲苯過程中產(chǎn)生的大量溴化氫氣體用于合成其它需要溴化氫氣體的阻燃劑,如三溴新戊醇、二溴新戊醇等產(chǎn)品,到達聯(lián)產(chǎn)的目的,降低生產(chǎn)成本。如此,能夠合成出純度高、成本低的產(chǎn)品。
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